Edelstahl wird aufgrund seiner hohen Korrosionsbeständigkeit in einer Vielzahl von Branchen eingesetzt, von Besteck und Kochgeschirr bis hin zu Öl und Gas. Es gibt verschiedene Edelstahl-Typen, die sich auf die Konzentrationen von Bestandteilen wie Chrom, Nickel und Kohlenstoff beziehen. Damit ein Metall als “Edelstahl” klassifiziert werden kann, muss es mindestens 10,5% Chrom pro Gewichtseinheit aufweisen.

Wenn Edelstahl einer sauerstoffreichen Umgebung, wie Luft oder belüftetem Wasser, ausgesetzt wird, bildet sich an der Oberfläche eine chromreiche Oxidschicht. Diese äußere Chromoxidschicht schützt das Produkt vor Korrosion, die durch Ablagerungen und Rostbildung auftreten kann. Vor der Bildung der Oxidschicht wird der Edelstahl mehreren Oberflächenbehandlungsverfahren unterzogen, um Oberflächenfehler und Verunreinigungen zu entfernen.

Diese Behandlungsprozesse umfassen Entkalken, Beizen und Passivieren. Während des Beizens werden die Verunreinigungen auf der Oberfläche von Edelstahl entfernt. Der Stahl wird in ein saures Beizbad gegeben, das aus verschiedenen Zusätzen besteht, die die äußerste Schicht des Stahlprodukts teilweise auflösen und eine frische, reine Oberfläche freigeben. Stahlbeizbäder bestehen im Allgemeinen entweder aus einer einzigen Säure wie Salzsäure oder einem Gemisch von Säuren wie Salpetersäure und Flusssäure.

Mit der Zeit werden Beizbäder mit gelösten Metallen kontaminiert, die vom Stahlprodukt freigesetzt wurden. Wenn die Konzentration an gelösten Metallen zunimmt, nimmt die Konzentration der freien Säure im Bad ab, wodurch die Effizienz des Beizprozesses abnimmt. Die freie Säurekonzentration in einem Bad gibt die für den Beizprozess verfügbare Säuremenge an. Wenn diese Konzentration einen bestimmten Grenzwert unterschreitet, werden Säurezugaben vorgenommen, um sicherzustellen, dass ausreichend freie Säure verfügbar ist. Die Gesamtsäurekonzentration eines Bades ist die Konzentration von freier Säure und verbrauchter Säure, die nicht mehr zum Beizen verfügbar ist. Sobald eine bestimmte Menge an verbrauchter Säure erreicht ist, wird das Bad abgelassen und durch frische Chemikalien ersetzt.

Beizbäder müssen nicht nur Qualitätsgrenzen für freie und Gesamtsäure einhalten, sondern auch ein gewisses Oxidationspotential aufrechterhalten. Die Konzentrationen von Eisen (Fe³ +) und Eisen (Fe2 +) bestimmen die Oxidationskraft des Beizbades. Die Oxidationskraft beeinflusst die zum Beizen erforderliche Zeit und die Qualität des Endprodukts. Wenn der Gesamtgehalt an Eisen zu niedrig oder zu hoch ist oder das Verhältnis zwischen Eisen (II) und Eisen (III) verschoben ist, wird der Beizprozess unwirksam. Um das Verhältnis von Eisen (III) zu Eisen (II) einzustellen, können dem Bad Oxidationsmittel wie Wasserstoffperoxid zugesetzt werden, um Eisen (II) zur Eisen (III) zu oxidieren. Das ideale Verhältnis von Eisen (II) zu Eisen (III) beträgt im Allgemeinen 3 zu 4.

Anwendung

Eine Stahl-Firma kontaktierte Hanna Instruments, weil sie die Analysen des Beizbades auf Salzsäurebasis verbessern möchten. Zuvor führte das Unternehmen manuelle Titrationen zur Bestimmung von freier und Gesamtsäure sowie von Eisen (II) und Eisen (III) durch. Sie wollten ihren Prozess mithilfe von Hannas Titrator automatisieren und vereinfachen.

Hanna Instruments empfahl das automatische potentiometrische Titrationssystem – HI902C (pH/mv/ISE) mit zwei analogen Boards, zwei Pumpen und zwei Büretten. Für die Bestimmung der freien und gesamten Säure liefert Hanna Instruments die wiederbefüllbare pH-Sonde mit doppelter Referenz (HI1043B) für starke Säuren. Der Kunde verwendete Natriumhydroxid (NaOH) als Titriermittel und titrierte bis zu einem fixen Endpunkt von pH 4,2 für freie Säure und pH 8,6 für Gesamtsäure.

Für die Bestimmung der freien und Gesamtsäure wurden zwei einzelne Methoden erstellt. Unter Verwendung der mit dem HI902C ausgestatteten Option „Linked Method“ wurde die „Gesamtsäure“-Methode und die „Freie Säuren“-Methode verknüpft, wobei nach Abschluss der „Freie Säure“-Methode die „Gesamtsäure“-Methode gestartet wird. Da der Kunde für zwei seiner Analysen einen fixen pH-Endpunkt verwendet, wie’s Hanna Instruments darauf hin, die pH-Sonde regelmäßig an drei Punkten zu kalibrieren, um immer genaue Messergebnisse zu erhalten.

Für die Bestimmung von Eisen (II) führte der Kunde zuvor eine oxidationsreduzierende Titration bis zu einem Farbendpunkt durch. Bei dieser Reaktion wird Eisen (II) mit einem Kaliumpermanganat (KMnO₄)-Titriermittel oxidiert. Hanna Instruments lieferte ebenfalls die wiederbefüllbare ORP-Elektrode (HI3131B) zur Verwendung mit dem HI902C, um deren Titration zu automatisieren. Aufgrund der besseren chemischen Stabilität empfahl Hanna Instruments dem Kunden, sein Titriermittel von KMnO₄ in Cerium-Sulfate (IV) (Ce [SO₄] ₂) zu ändern, wodurch der Titrant weniger häufig standardisiert werden müsste und genaue Ergebnisse erzielt werden konnten.

Nachdem der Kunde seine Säure- und Eisen (II)-Titrationen durchgeführt hat, wird die Konzentration von Eisen (III) aus den Ergebnissen abgeleitet, indem die Eisen (II) -Konzentration von der Differenz zwischen dem freien und Gesamtsäuregehalt abgezogen wird. Der Kunde war sehr zufrieden mit dem Wissen und der technischen Unterstützung, die er von Hanna Instruments erhielt, und fühlte sich beim Kauf zuversichtlich.