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Brauchen Sie genaue Karl-Fischer-Titrationen? Beginnt mit der Standardisierung Ihres Titranten

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Nicht alle Standards werden gleich beschaffen!

Karl-Fischer-Titrationen sind eine ausgezeichnete und bequeme Möglichkeit, den Feuchtigkeitsgehalt in einer Vielzahl von Proben zu bestimmen. Von Natur aus ziehen die an der Karl-Fischer-Reaktion beteiligten Titriermittel und Lösungsmittel Wasser an und reagieren mit Wasser. Damit ist jedes Wasser gemeint – das Wasser in Ihrer Probe, das Wasser aus der Luftfeuchtigkeit in Ihren Glasgefäßen und das Wasser in der Luft in der Flasche, sobald Sie eine Flasche Titriermittel öffnen. Daher ist es äußerst wichtig, Ihr Karl-Fischer-Titriermittel vor der Verwendung und/oder regelmäßig zu standardisieren, d.h. jedes Wasser, dass irgendwo freigesetzt werden kann! Da Sie Ihren Titranten standardisieren müssen, welchen Standard sollten Sie verwenden?

Was sind Karl-Fischer-Standards?

Karl Fischer Standards sind zertifizierte Chemikalien mit einem festen Wassergehalt, die zur Standardisierung (Bestimmung des wahren Wertes) von Karl-Fischer-Titriermitteln verwendet werden können. Es gibt verschiedene Arten von Standards: Tabletten, Pulver, Flüssigkeiten und Ampullen.

Sind Standards notwendig?

Wenn Sie bereits Standardtitrationen mit einem potentiometrischen Titrator durchgeführt haben, besteht die Möglichkeit, dass man Ihnen gesagt hat, dass Ihr spezielles Titriermittel nicht standardisiert werden muss. Karl-Fischer-Titrant ist nicht unbedingt so robust und lagerstabil wie andere Titriermittel. Dies ist darauf zurückzuführen, dass sie mit Wasser interagieren. Die Luftfeuchtigkeit in der Umgebung reicht aus, um die Wirksamkeit des Titriermittels zu verändern. Es ist sehr wichtig, insbesondere wenn eine Flasche Titriermittel zuvor geöffnet wurde, dass sie vor der Verwendung standardisiert wird. Andernfalls stimmt der Wert, der im Titrator für die Titriermittelstärke steht, nicht, was zu ungenauen Ergebnissen führt.

Kosten, Erläuterung

Es gibt viele Dinge, über die Menschen nachdenken, wenn sie versuchen zu entscheiden, welche die beste Option für sie und ihre spezifische Anwendung ist. Einer der wichtigsten sind sicherlich die Kosten. Wie viel sollten die Standards kosten? Wie hoch sind die Kosten pro Test? Welche Art von Norm ist die wirtschaftlichste? Nun, lassen Sie es uns aufschlüsseln. Im Allgemeinen sind die Standards pro Test, vom preiswertesten bis zum teuersten, Natriumtartrat (Pulver), Flüssigkeit (in einer Flasche) und dann Ampulle. Tabletten-Standards sind neu auf dem Markt.

Standard # Anzahl mLs, Gramm, Stück pro Packung oder Flasche Volumen, Masse, Stücke pro Exemplar Kosten pro Packung/Flasche Kosten pro Exemplar Geschätzte Kosten pro 5 Exemplare
HYDRANALTM Water Standard 1.0 40 mL 2 mL

$94.90

$4.75 $23.75
HYDRANALTM Standard 5.0 100 mL 1 mL $23.43 $0.23 $1.15
HYDRANALTM Standard 10.0 80 mL 1 mL $94.90 $1.19 $5.95
Sodium Tartate 100 g 0.08 g $51.27 $0.04 $0.20
FASTRATE Tablets 2mg of H2O 15 pcs 1 pcs N/A N/A N/A
FASTRATE Tablets 10mg H2O 15 pcs 1 pcs N/A N/A N/A

Was ist der Unterschied zwischen Standards?

Honeywell-FlukaDie zweite Sache, die Sie bei der Auswahl Ihrer Karl-Fischer-Standards beachten sollten, ist die Genauigkeit! Von am wenigsten genau bis am genauesten sind: Pulver und/oder Tablette, Flüssigkeit und dann Ampullen. Welches ist das Richtige für Ihren Anwendungsbereich? Alle nachstehenden Diagramme zeigen die Wiederholbarkeit und Genauigkeit der Standards, wie sie auf Hanna Instruments Karl-Fischer-Titratoren ablaufen. Sehen Sie unten nach.

Sodium Tartrate Dihydrate

Feste oder pulverförmige Standards werden in der Regel aus einer Chemikalie namens Natriumtartrat-Dihydrat hergestellt. Es handelt sich um ein kostengünstiges, nicht hygroskopisches, frei fließendes Pulver. Diese Art von Standard sollte nur auf einem Karl-Fischer-System verwendet werden, das ein Titriermittel mit einer Stärke von 5 mg/L verwendet. Die starke Titriermittelstärke ist aufgrund des hohen Wassergehalts im Standard erforderlich. Selbst bei der höheren Stärke des Titriermittels müssten Sie noch sehr kleine Mengen des Standards (0,05 g bis 0,10 g) verwenden, da Sie sonst die Titrierzelle erschöpfen könnten. Der hohe Wassergehalt gepaart mit dem Feststoffgehalt des Standards bedeutet auch, dass er nur auf einem volumetrischen Titrator verwendet werden kann.

Natriumtartrat-Dihydrat hat eine begrenzte Löslichkeit in Methanol, einer Schlüsselkomponente in Karl-Fischer-Chemikalien. Mit anderen Worten: Sie müssen nicht nur wegen des hohen Wassergehalts sehr geringe Mengen des Standards verwenden, sondern auch, um die Zelle nicht zu erschöpfen. Die Lösemittelkapazität für diesen Standard beträgt nur etwa 2g pro 50 mL. Wenn Ihre Methode Reagenzien auf Keton/Aldehyd-Basis oder Reagenzien auf Ethanol-Basis erfordert, wird dieser Standard nicht funktionieren (er ist unlöslich).

**Überprüfung der Instrumentierung nach dieser Wiederholung empfohlen, um zu prüfen, ob die Zelle und das System noch mit den richtigen Spezifikationen funktionsfähig sind.

HYDRANALTM Sodium Tartrate Dihyrate
Wiederholung g Probe mL Titrant Zeit Drift (ug/min) mg/mL Analyt
1 0.0795 2.5518 6:07 11.5 158.15
2 0.0799 2.5568 8:10 11.5 157.37
3** 0.0793 2.5278 6:03 2.8 157.72
4 0.0797 2.5803 6:05 5.3 160.00
5 0.0796 2.5544 6:02 5.3 158.59
6** 0.0797 2.5428 6:04 8.0 157.46
Durschnitt 158.21
Standard-Abweichung 0.9864

% RSD 0.6235
% Wiederherstellung 101.03

HydranalTM Standard 5.0

Flüssige Standards sind eine Mischung von Xylolen mit einem festen Wassergehalt. Diese befinden sich in der Regel in kleinen Flaschen und sollten in einem Schrank für brennbare Stoffe aufbewahrt werden. Diese Art von Standard ist auf den meisten Lösungsmitteln löslich. Die Kosten für diesen Standard liegen in der Mitte. Die flüssigen Standards sind weniger genau als Ampullen, aber genauer als feste Standards.

HYDRANALTM Standard 5.0 at 1 mL
Wiederholung g Probe mL Titrant Zeit Drift (ug/min) mg/mL Analyt
1 0.9451 1.178 3:44 6.8 5.810
2 0.9122 1.148 3:34 1.9 5.680
3 0.9855 1.177 3:38 2.2 5.823
4 0.9992 1.193 3:40 1.2 5.905
5 0.9781 1.178 3:34 5.0 5.818
6 0.9905 1.179 3:36 4.3 5.827
7 0.9789 1.163 3:38 3.7 5.747
Durchschnitt 5.801
Standard-Abweichung 0.07055

% RSD 1.216
% Wiederherstellung 99.51

Ampullen-Standards

Ampullenstandards gibt es in einer Vielzahl von Konzentrationen und sind der genaueste verfügbare Wasserstandard. Sie sind auch die teuersten. Die Mischung der Xylole in den Ampullen ist mit einem festen Wassergehalt zertifiziert und für den einmaligen Gebrauch bestimmt. Diese Standards können sowohl in volumetrischen als auch in coulometrischen Titratoren verwendet werden.

HYDRANALTM Standard 10.0, Titrant Standardization
Wiederholung g Probe mL Titrant Zeit Drift (ug/min) mg/mL Analyt
1 1.0924 2.2707 5:57 6.3 4.837
2 1.1517 2.3606 6:07 6.1 4.904
3 1.1331 2.2939 6:05 6.5 4.967
4 1.0542 2.1342 5:51 9.3 4.975
5 1.0639 2.1057 5:47 9.9 5.090
Durchschnitt 4.955
Standard-Abweichung 0.09369

% RSD 1.891

**Überprüfung der Instrumentierung nach dieser Wiederholung empfohlen, um zu prüfen, ob die Zelle und das System noch mit den richtigen Spezifikationen funktionsfähig sind.

HYDRANALTM Standard 1.0 (Ampullen) at 2 mL
Wiederholung g Probe mL Titrant Zeit Drift (ug/min) mg/mL Analyt
1 2.120 0.4427 2:20 5.0 1.091
2 2.061 0.4352 2:12 4.6 1.073
3** 2.112 0.4372 2:19 3.3 1.079
4 2.112 0.4369 2:23 9.9 1.070
5** 2.068 0.4277 2:10 4.6 1.055
Durchschnitt 1.074
Standard Abweichung 0.01330
% RSD 1.239
% Wiederherstellung 106.94**

Tabletten-Standards

Tabletten-Standards sind Einwegtabletten, komprimierte, gepresste Wasser Standard. Die Tabletten sind für die Verwendung in volumetrischen Titratoren vorgesehen. Diese NIST-rückführbaren Reagenzien sind mit Karl-Fischer-Reagenzien mischbar und weisen eine gute Wiederholbarkeit und Genauigkeit auf. Sie sind auch die neuesten auf dem Markt.

**Überprüfung der Instrumentierung nach dieser Wiederholung empfohlen, um zu prüfen, ob die Zelle und das System noch mit den richtigen Spezifikationen funktionsfähig sind.

FASTRATE Tablets 2 mg of H2O
Wiederholung g Probe mL Titrant Zeit Drift (ug/min) mg/mL Analyt
1 1 Stück 0.4362 3:12 7.4 2.138
2 1 Stück 0.4472 3:24 9.3 2.184
3** 1 Stück 0.4512 3:35 5.6 2.16
4 1 Stück 0.439 3:07 13.6 2.133
5 1 Stück 0.4312 3:03 5.0 2.122
6** 1 Stück 0.4371 3:00 7.7 2.143
7 1 Stück 0.4525 3:00 12.4 3:00
Durchschnitt 2.163
Standard Abweichung 0.03808
% RSD 1.761
% Wiederherstellung 103.48

**Überprüfung der Instrumentierung nach dieser Wiederholung empfohlen, um zu prüfen, ob die Zelle und das System noch mit den richtigen Spezifikationen funktionsfähig sind.

FASTRATE Tablets 10 mg of H2O
Wiederholung g Probe mL Titrant Zeit Drift (ug/min) mg/mL Analyt
1 1 Stück 2.146 1.9 6:55 10.62
2 1 Stück 2.185 9.6 5:18 10.78
3** 1 Stück 2.185 13.9 6:10 10.74
4 1 Stück 2.195 6.8 6:41 10.83
5 1 Stück 2.131 7.7 5:56 10.51
6** 1 Stück 2.231 12.1 5:23 10.99
7 1 Stück 2.166 9.6 6:49 10.67
Durchschnitt 10.73
Standard Abweichung 0.1540

% RSD 1.435
% Wiederherstellung 100.87

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