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CSB (COD) in der industriellen Produktion und Abwasserwirtschaft

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W. H. Auden sagte einmal: “Tausende haben ohne Liebe gelebt, nicht einer ohne Wasser.” Doch während wir alle wissen, dass Wasser für das Leben entscheidend ist, verschwenden wir es trotzdem. Etwa 80 Prozent des weltweiten Abwassers werden – weitgehend unbehandelt – in die Umwelt zurückbefördert und verschmutzt Flüsse, Seen und Ozeane.

Mehr als 80 Prozent des weltweiten Abwassers fließen nach Angaben der Vereinten Nationen in die Umwelt zurück, ohne behandelt oder wiederverwendet zu werden. in einigen am wenigsten entwickelten Ländern liegt die Zahl bei über 95 Prozent.

Die EPA schätzt, dass allein in den Vereinigten Staaten jedes Jahr etwa 3200 Milliarden Liter unbehandeltes Abwasser und Regenwasser als CSO freigesetzt werden.

Branchenentwicklung, exponentielles Bevölkerungswachstum, Produktionssteigerung wirkt sich deutlich auf die Menge der Abfälle aus, die direkt oder indirekt in natürliche Wassersysteme eingeleitet werden. Je nach Größe der Rezeptorkapazität einzelner Empfänger dauert es einige Zeit, um mögliche Störungen der natürlichen biologischen Gleichgewichte von Teilen von Wassersystemen. Stark gestörte Teile der natürlichen Umwelt, insbesondere Wasser, werden bald für viele Zwecke unbrauchbar sein. Um die Qualität natürlicher Wassersysteme zu schützen, muss kommunales Abwasser vor der Freisetzung in die Umwelt bestimmte Bedingungen erfüllen.

Das Abwasser zufriedenstellend gereinigt und in Sammelgefäße eingeleitet werden kann, ist es notwendig, die Wirksamkeit der Reinigung zu analysieren und in geeigneter Weise zu behandeln. Bei der Analyse der Reinigungsleistung werden physikalische, chemische und biologische Indikatoren sowie die Wasserqualität am Zu- und Ablauf der Kläranlage untersucht. Zur Überwachung werden physikalisch-chemische Indikatoren der Abwasserqualität (chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), biochemischer Sauerstoffbedarf (BSB), Konzentration von Schwebstoffen, Gesamtphosphor und Gesamtstickstoff) analysiert.

Der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) ist ein wichtiger Messwert für die Abfallbehandlung  von kommunalen Systemen  bis hin zu Abfallströmen der Lebensmittelindustrie.

Die richtige Durchführung von CSB-Tests ist wichtig für die Bestimmung der Wirksamkeit der Abwasserbehandlung und kann helfen, Probleme bei der Behandlung zu diagnostizieren. Die CSB-Methode wird auch in Kraftwerken, in der chemischen Industrie, in der Papierindustrie, in Wäschereien, in Umweltstudien und in der allgemeinen Bildung eingesetzt. Die Effizienz des Behandlungsprozesses wird normalerweise als Prozentsatz der während des Zyklus gereinigten oxidierbaren Stoffe ausgedrückt.

In Wasseraufbereitungsanlagen muss der CSB-Wert am Ende des Aufbereitungszyklus weniger als 10 mg/l O2betragen.

Was ist der chemische Sauerstoffbedarf (engl. COB = Chemical Oxigen Demand)?

Der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) ist definiert als jede Substanz, sowohl organisch als auch anorganisch, die durch ein starkes Oxidationsmittel oxidiert werden kann. Die Menge des verbrauchten Oxidationsmittels wird als Sauerstoffäquivalent ausgedrückt. Der CSB wird in mg / l O2 angegeben. Aufgrund seiner einzigartigen chemischen Eigenschaften ist das Dichromat-Ion (Cr2O72-) in den meisten Fällen das angegebene Oxidationsmittel. Bei diesen Tests wird Cr2O72– zu Chromionen (Cr3 +) reduziert.

Wie bereits erwähnt, sind sowohl die organischen als auch die anorganischen Bestandteile der Probe der Oxidation unterworfen. Die organische Komponente überwiegt jedoch und ist von größerem Interesse. Der CSB ist ein definierter Test, sowohl die Aufschlusszeit als auch die Stärke des Reagenzes und die CSB-Konzentration der Probe beeinflussen den Grad der Oxidation der Probe.

Der CSB-Test wird normalerweise mit anderen wichtigen Tests kombiniert, um die Wirksamkeit der Kläranlage zu bestätigen.

Es gibt eine allgemein anerkannte Klassifizierung von Abwässern nach ihrem Sauerstoffbedarf, der entweder nach der biologischen Methode (BSB) oder der CSB-Methode gemessen wird.

Bedeutung: Prävention der Eutrophierung

Als Maß für die organische Substanz in einer Probe sind BSB und CSB in Abwässern von entscheidender Bedeutung für die Bestimmung der Abfallmenge im Wasser. Abfälle mit einem hohen Anteil an organischen Stoffen müssen behandelt werden, um die Menge an organischen Abfällen zu reduzieren, bevor sie in aufnehmende Gewässer eingeleitet werden.

Wenn Wasseraufbereitungsanlagen den organischen Gehalt des Abwassers nicht reduzieren, bevor es in natürliche Gewässer gelangt, werden die Mikroben im aufnehmenden Wasser die organischen Stoffe aufzehren.

Infolgedessen verbrauchen diese Mikroben im Rahmen des Abbaus der organischen Abfälle auch den Sauerstoff im Vorfluter. Diese Sauerstoffverarmung in Verbindung mit nährstoffreichen Bedingungen wird als Eutrophierung bezeichnet, ein Zustand natürlicher Gewässer, der zum Absterben von Tieren führen kann.

Abwasseranlagen reduzieren CSB und BSB, indem sie die gleichen Mikroben unter kontrollierten Bedingungen einsetzen. Diese Anlagen belüften Kammern, in die spezielle Bakterien eingespritzt werden, die die organischen Stoffe in einer Umgebung abbauen können, die den natürlichen Gewässern nicht schadet.

Der CSB kann mit titrimetrischen und photometrischen Methodengemessen werden.

In der Vergangenheit wurde Kaliumpermanganat in großem Umfang als Oxidationsmittel verwendet, aber es erwies sich als uneinheitlich in seiner Fähigkeit, alle organischen Stoffe in einer Vielzahl von Abfallproben zu oxidieren.

Die meisten der heute verfügbaren CSB-Tests verwenden Kaliumdichromat als Oxidationsmittel. Kaliumdichromat ist ein sehr starkes Oxidationsmittel und hat eine Oxidationskraft von 95-100% des organischen Materials.

Die Proben werden mit einer bestimmten Menge des Oxidationsmittels Schwefelsäure und Wärme (150 °C) aufgeschlossen. In der Regel werden Metallsalze beigefügt, um eventuelle Störungen zu unterdrücken und den Aufschluss zu katalysieren. Der Aufschlussprozess dauert in der Regel zwei Stunden.

Während des Aufschlusses ist ein Überschuss an Oxidationsmittel erforderlich, um die vollständige Oxidation der Probe zu gewährleisten. Daher ist es wichtig, die Menge des überschüssigen Oxidationsmittels zu bestimmen. Die beiden gebräuchlichsten Methoden hierfür sind die Titration und die Kolorimetrie.

CSB – gemessen durch Titration

Eine Probe wird in einer stark sauren Lösung mit einem bekannten Überschuss an Kaliumdichromat (K2Cr2O7) aufbewahrt. Nach dem Aufschluss wird das verbleibende nicht reduzierte K2Cr2O7 mit eisenhaltigem Ammoniumsulfat titriert, um die Menge des verbrauchten K2Cr2O7 zu bestimmen, und die oxidierbare Substanz wird in Form von Sauerstoffäquivalenten berechnet. Dieses Verfahren wird bei CSB-Werten zwischen 40 und 400 mg / l angewandt.

Höhere CSB-Werte können durch sorgfältige Verdünnung oder durch Verwendung höherer Konzentrationen der Dichromat-Aufschlusslösung erzielt werden.

Sie können die Menge an dreiwertigem Chrom in einer Probe nach dem Aufschluss quantifizieren, indem Sie die Absorption der Probe bei einer Wellenlänge von 600 nm in einem Photometer oder Spektralphotometer messen. Alternativ kann die Absorption von sechswertigem Chrom bei 420 nm zur Bestimmung der Menge an überschüssigem Chrom am Ende des Aufschlusses verwendet werden, um den CSB-Wert zu ermitteln. Wenn eine Probe aufgeschlossen wird, wird das CSB-Material in dieser Probe durch das Dichromat-Ion oxidiert. Infolgedessen wird Chrom von sechswertig (VI) zu dreiwertig (III). Beide Chromarten sind farbig und absorbieren Licht im sichtbaren Bereich des Spektrums. Im Bereich von 400 nm absorbiert das Dichromat-Ion (Cr2O72-) viel Licht, während das Chrom-Ion (Cr3 +) viel weniger Licht absorbiert. Im Bereich von 600 nm absorbiert das Chrom-Ion sehr stark, während das Dichromat-Ion praktisch keine Absorption aufweist.

Dieses Verfahren ist einfach und erfordert nur wenige Schritte.

  • Aufscluss Ihrer Proben und einen Reagenzienleerwert. (Der Reagenzienblindwert ist lediglich eine Probe deionisierten Wassers, die genauso behandelt wird wie die eigentlichen Proben. Sie können den Blindwert/Leerwert/Blank sogar so lange wiederverwenden, wie Ihre Reagenziencharge reicht).
  • Lassen Sie die aufgeschlossenen Proben und den Leerwert abkühlen.
  • Nullstellung des Geräts mit der Leerwertküvette
  • Messen Sie die Proben.

Die von HANNA vorprogrammierten Methoden decken den Bereich von 0 bis 15000 mg/l O2 ab:

  • Niedriger Messbereich: 0-150 mg / l ca. 525 nm
  • Mittlerer Messbereich: 0-1000 (1500) mg / l ungefähr. 600 nm
  • Hoher Messbereich: 0-15000 mg / l ca. 600 nm

Welche Methode werden Sie wählen?

Sowohl die titrimetrische als auch die photometrische Methode haben ihre eigenen Vor- und Nachteile.

Die Titration ist weniger geräteintensiv, da Sie nur einen Titrator, einen Heizblock und Aufschlussgläser benötigen. Allerdings ist das Verfahren etwas arbeitsaufwändiger. Ein automatischer Titrator kann den Umfang der erforderlichen Benutzereingaben verringern und für andere Anwendungen im Abwasser (z. B. Alkalinität, flüchtige Säure) verwendet werden.

Obwohl für die Kolorimetrie ein Spektralphotometer oderPhotometer erforderlich ist, bietet sie den Vorteil, dass die meisten Hersteller vorgemischte Reagenzien anbieten, so dass Sie Ihre Proben nur noch mit den Aufschlusschemikalien und minimalem Kontakt durchführen müssen.

Die Kolorimetrie macht auch die Messung einfach, da der Analytiker nur die Proben aufschließen und das Gerät die Arbeit machen lassen muss. Aus diesen Gründen ist die Farbmessung die gängigste Methode zur Messung des COD.

HANNA hat alles im Griff!

Option A:

Photometer/Spektralphotometer + CSB-Reaktor + Reagenzien

Option B:

AP Titrator + CSB-Reaktor + Reagenzien

  1. Heizblock / CSB-Reaktor

Beide Methoden für CSB-Tests erfordern den Schritt des Aufschlusses, so dass ein Heizblock für Ihre Proben entscheidend ist, um genaue und wiederholbare Ergebnisse zu gewährleisten. Die besten Ergebnisse erzielen Sie, wenn Sie sich für einen Heizblock mit mehreren Temperaturen entscheiden, damit Sie auch andere Tests durchführen können, z. B. den Gesamtphosphor. Die meisten Heizblöcke verfügen auch über Zeitschaltuhren, die für eine gleichmäßige Aufschlusszeit über mehrere Durchgänge hinweg entscheidend sind.

Für zusätzliche Sicherheit sollten Sie nach Modellen Ausschau halten, die optional mit einem Schutzschild ausgestattet sind, das den Heizblock im Falle eines Unfalls abdeckt.

  • Tube heater

    Thermoheizblock für Küvetten – HI839800

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Der HI839800 Thermoheizblock für Küvetten ist ein einfach zu bedienender Thermoreaktor aus langlebigen Materialien. Der Aluminiumblock besitzt eine Kapazität für 25 Küvetten und eine Aufnahme für einen Temperaturfühler. Die gut gekennzeichnete Benutzeroberfläche ermöglicht eine intuitive Bedienung. Sie ist mit zwei Pfeilen zur Einstellung des integrierten Timers und einer Temperaturtaste mit zwei vordefinierten Temperatureinstellungen ausgestattet: 150ºC und 105ºC. Zusätzliche Funktionen umfassen Status-LEDs, eine Sicherung vor Überhitzung und ein LC-Display.

  1. Titrator, Photometer ODER Spektralphotometer

Das Photometer oder Spektralphotometer ist das Gerät, mit dem die Absorption der Proben nach dem Aufschluss gemessen wird, um sie mit der CSB-Konzentration in Beziehung zu setzen.

Unabhängig davon, für welches Gerät Sie sich entscheiden, sollten Sie nach Modellen Ausschau halten, die über vorprogrammierte Methoden für COD verfügen, um die Bedienung zu erleichtern.

Die HANNA-Top-Tipps sind:

HI932 Der fortschrittliche automatische Titrator HI932 ist die Antwort auf Ihre fortschrittlichen Titrationsanforderungen. Der HI932 liefert genaue Ergebnisse, bietet eine intuitive Bedienoberfläche und lässt sich vollständig Ihren Anforderungen anpassen – das alles in einem kompakten Gehäuse. Er erlaubt die Titration nach verschiedenen bekannten Methoden auf Knopfdruck, aber auch direkte Messungen und indirekte Titrationen für komplexe Proben. Wenn Sie eine höhere Automatisierung wünschen, können Sie den HI932 gemeinsam mit dem HI922 Autosampler einsetzen, um möglichst genaue Ergebnisse mit möglichst geringem Aufwand zu erhalten.

  • Automatisches potentiometrisches Titrationssystem

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  • Spektralphotometer

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Das HI801 iris ist ein schlankes und intuitives Spektralphotometer, das die Messung aller Wellenlängen des sichtbaren Lichts ermöglicht.

Passen Sie Ihre Methoden an, nehmen Sie eine Vielzahl von Messungen vor und vertrauen Sie auf die Genauigkeit Ihrer Messungen mit iris.

Die Bequemlichkeit der vorprogrammierten Methoden mit der Möglichkeit, sie zu erweitern.

IRIS ist mit mehr als 80gängigen chemischen Analysemethoden vorprogrammiert, um Ihnen den Einstieg zu erleichtern. Aktualisieren Sie diese Methoden einfach durch Anschluss an einen Computer oder ein Flash-Laufwerk.

Das CSB-Messgerät und Multiparameter-Photometer HI83224 zur Messung des chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) und der spezifischen Ionen verbindet Genauigkeit und Benutzerfreundlichkeit in einem ergonomischen Tischmessgerät. Dieses Messgerät ist eines der vielseitigsten Photometer auf dem Markt und bietet 15 Messmethoden für verschiedene Parameter, einschließlich CSB, unter Verwendung fertiger flüssiger oder pulverförmiger Reagenzien. Das HI83224 verfügt über viele fortschrittliche Funktionen, darunter die Barcode-Erkennung von Probenfläschchen, ein grafisches LC-Display zur Anzeige verschiedener chemischer Formen und einen Schritt-für-Schritt-Anleitungsmodus für unerfahrene Benutzer.

Das HI83314 ist ein kompaktes Multiparameter-Photometer zur Auswertung wichtiger Güteparameter von Wasser und Abwasser. Das Gerät ist eines der fortschrittlichsten auf dem Markt und verfügt über ein innovatives optisches System mit einem Referenzdetektor und einer Sammellinse zur Vermeidung von Fehlern, die durch die Lichtquelle oder Unreinheiten in der Glasküvette verursacht werden. Die 10 wichtigsten Wasser- und Abwasserparameter und 20 Methoden, die verschiedene Konzentrationsbereiche abdecken, sind im HI83314 vorprogrammiert. Zu den Aufschlussparametern der Abwasserbehandlung gehören CSB, Gesamtstickstoff und Gesamtphosphor, die für die Überwachung der Nährstoffentfernung wichtig sind. Das HI83314 weist auch einen Extinktionsmessmodus zur Verifizierung der Leistungsfähigkeit auf und kann vom Benutzer auch verwendet werden, um eigene Konzentrations-Extinktions-Kurven zu erstellen. Um knappen und wertvollen Platz im Labor zu sparen, ist das HI83314 auch als professionelles pH-Messgerät konzipiert worden. Sie können also ein Gerät sowohl für photometrische als auch für pH-Messungen verwenden.

  1. CSB Vorgefertigte Reagenzien

Die Reagenzien sind eine der wichtigsten Komponenten des CSB-Testsystems. Diese Chemikalien sind für die Oxidation des organischen Materials verantwortlich. Diese COD-Fläschchen sind vorgemischt und gebrauchsfertig.

Im Handel sind verschiedene Arten von Reagenzien erhältlich:

  • EPA-konforme Reagenzien: Diese Fläschchen entsprechen der EPA-Methode 410.4 und den Standardmethoden 5220D. Diese Reagenzien verwenden die Formulierung dieser Methode, die Quecksilbersulfat, Kaliumdichromat und Schwefelsäure enthält. Wählen Sie diese Fläschchen, wenn Sie bei Ihrer Arbeit CSB-Ergebnisse an eine Behörde melden müssen, die EPA-Methoden verlangt.
  • ISO-konforme Reagenzien: Entsprechen in ihrer Zusammensetzung den Methoden der ISO 15705:2002. Die Zusammensetzung dieser COD-Fläschchen ähnelt der der EPA-Normen, so dass sie auch Quecksilber enthalten.
  • Quecksilberfreie Reagenzien: Die meisten CSB-Fläschchen enthalten Quecksilbersulfat, um Chloridstörungen zu beseitigen, die andernfalls einen falsch hohen CSB-Wert ergeben würden. COD-freie Fläschchen enthalten kein Quecksilber, was sie anfälliger für Chlorid-Interferenzen macht, aber die Sicherheits- und Umweltrisiken beim Umgang mit Quecksilber erheblich reduziert. Daher sind diese Reagenzien ideal für Routineanalysen, bei denen keine oder nur sehr geringe Chloridkonzentrationen zu erwarten sind.

Authorin: Nives Vinceković Budor, mag.ing.chem.ing.

Sources:

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